Как пользоваться обратным холодильником
Холодильники
Холодильник — это прибор для конденсации пара при помощи охлаждающей среды, чаще всего воды.
Холодильники устанавливают либо наклонно, когда нужно собрать конденсат в при емнике, либо вертикально для возврата конденсата в колбу с кипящей жидкостью. В этом случае холодильник называют об ратным . . .
На рис. 1 представ лены наиболее часто используемые холодильники.
Прямоточный холодильник Вейгеля-Либиха (рис. 1, а) был предложен в 1771 г. Вейгелем и затем использован Либихом. Этот холодильник обычно применяют для перегонки жидкостей с температурой кипения от 100 до 150°С. Холодильник имеет охлаждающую рубашку относительно большого диаметра. Коэффициент теплообмена для холодильников Вейге ля-Либиха длиной от 300 до 1000 мм изменяется от 105 до 35 Вт/(м 2 K ), т.е. уменьшается с увеличением длины холодильника. Поэтому целесообразно применять вместо одного длинно го холодильника два холодильника меньших размеров.
Рис. 1. Стеклянные холодильники: Вейгеля — Либиха (а), Аллина (б), Веста (в), Димрота (г), Грэхема (д), Фридерихса (е) и тангенциальный ввод воды в холо дильник (ж).
Холодильник Вейгеля-Либиха может выполнять функции и воздушного холодильника, если его расположить вертикально и пар высококипящей жидкости направить в рубашку через верх ний отросток, а из нижнего отбирать конденсат. В результате разогрева в центральной трубке возникнет непрерывный вертикальный поток холодного воздуха. В этом случае наиболее эф фективные холодильники с более широкой центральной труб кой и возможно более меньшим диаметром окружающей ее ру башки.
Либих Юстус (1803-1873) — немецкий химик-органик и аналитик.
Шариковый холодильник Аллина (рис. 1, б) является типич ным обратным холодильником. Благодаря большей поверхности охлаждения холодильники Аллина короче холодильников Вейгеля-Либиха. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. По эффективности в качестве обратного холодильника холодильник Аллина уступает холодильнику Димрота (рис. 1, г), выдержи вающему значительные перепады температур. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодиль ник устанавливают в наклонном положении, но наклон не дол жен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффек тивной охлаждающей поверхности холодильника.
Аллин (Аллен) Альфред Генри (1847-1904) — немецкий химик-органик и аналитик.
Холодильник Веста (рис. 1, в) имеет охлаждающую рубашку небольшого диаметра, близко расположенную к центральной несколько изогнутой трубке. Он более производителен, чем хо лодильник Вейгеля-Либиха. В одних и тех же условиях перегонки жидкости холодильник Веста имеет вдвое больший коэффициент теплообмена, чем прямоточный. Такой же эффективностью обладает спиральный холодильник Грэхема (рис. 1, д). Его используют для конденсации пара легколетучих жидкостей. Оба холодильника задерживают во внутренней трубке часть конденсата и поэтому мало пригодны для фракционной пере гонки.
Холодильник Димрота (рис. 1, г) рекомендуется в качестве обратного холодильника. Он имеет наиболее высокий коэффи циент теплообмена, достигающий 120 Вт/(м 2 К). Его не исполь зуют для фракционной перегонки жидких смесей из-за большо го газового объема и способности задерживать в наклонном по ложении много конденсата.
Грэхем Томас (1805-1869) — английский физикохимик. Изучал диффузию газов и жидкостей через мембраны. Вест Роберт (р. 1928) — американский химик-органик. Димрот Отто (1872-1940) — немецкий химик-органик.
Холодильник Фридерихса (рис. 1, е). В этом холодильнике пар омывает змеевиковую трубку с проточной водой и стенки внутренней широкой цилиндрической трубки, снаружи которой течет вода, поступающая из змеевика. Этот холодильник с ин тенсивным охлаждением пара является в сущности комбинаци ей холодильников Вейгеля-Либиха и Димрота. Он очень эф фективен для фракционной перегонки жидких смесей, так как в н ем конденсат практически не задерживается.
Чтобы улучшить работу холодильников с рубашкой, усилив Перенос теплоты, создают турбулентный поток охлаждающей ж идкости. Для этого трубки подачи и отвода жидкости рубашки припаивают так, чтобы их оси были расположены тангенциаль но по отношению к рубашке (рис. 1, ж). Тогда вода или другая охлаждающая жидкость начнет двигаться в холодильнике по спирали.
Рис. 2 . Камерные холодильники: патронного типа (а, б), Штеделера (в), Шир ма — Гопкинса (г) и Сокслета (д)
Холодильники патронного типа (рис. 2, а, б). В них цент ральная часть — патрон — заполнена твердой или жидкой охлаждающей смесью… Такие холодильники для низкокипящих жидкостей являются обратными. К их числу принад лежит и холодильник Штеделера (рис. 2, в), в котором конден сация пара происходит в змеевике, охлаждаемом жидкими и твердыми смесями. Жидкость, образующаяся при плавлении твердого хладоагента, сливается через боковой патрубок. Через левую трубку, доходящую до дна чаши холодильника, подают жидкий компонент твердожидкостной охлаждающей смеси.
Штеделер Георг Андреас (1841-1871) — немецкий химик-органик.
Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса (рис. 2, г) со стоит из рубашки, через которую пропускают пар, и «пальца», находящегося внутри рубашки, — устройства, через которое про текает жидкий хладоагент. При использовании пальчикового холодильника скорость потока пара должна быть возможно бо лее низкой.
Сферический холодильник Сокслета (рис. 2, д) применяют чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наруж ной стенкой, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внут реннего шара, через который циркулирует хладоагент. Холо дильник Сокслета используют также при перегонке жидкостей с высокой температурой кипения.
Сокслет Фридрих (1848-1926) — немецкий агрохимик.
Б.Д.Степин Техника лабораторного эксперимента в химии. М.1999
еще один рисунок:
Р и с. 3. Холодильники: а – воздушный, б – Либиха, в – шариковый, г – змеевиковый, д – Димрота, е – Димрота с охлаждающей рубашкой, ж – «пальчиковый»
2.7. Холодильники
Холодильник — это прибор для конденсации пара при помощи охлаждающей среды, чаще всего воды. Холодильники устанавливают либо наклонно, когда нужно собрать конденсат в приемнике, либо вертикально для возврата конденсата в колбу с кипящей жидкостью. В этом случае холодильник называют обратным. Если температура затвердевания конденсата выше температуры охлаждающей воды, то в холодильник подают нагретую в термостате воду, предотвращающую намерзание конденсата во внутренней трубке холодильника. На рис. 58 представлены наиболее часто используемые холодильники.
Прямоточный холодильник Вейгеля — Либиха (рис. 58, а) был предложен в 1771 г. Вейгелем и затем использован Либихом. Этот холодильник обычно применяют для перегонки жидкостей с температурой кипения от 100 до 150 °С. Холодильник имеет охлаждающую рубашку относительно большого Диаметра. Коэффициент теплообмена для холодильников Вейгеля — Либиха длиной от 300 до 1000 мм изменяется от 105 до 35 Вт/(м2*К), т.е. уменьшается с увеличением длины холодильника.
I
Рис. 58. Стеклянные холодильники: Вейгеля — Либиха (а), Аллина (б), ВестанЯ, Грэхема (г), Димрота (д), Фридерихса (е) и тангенциальный ввод воды в хЦ-дильник (ж) I]
Поэтому целесообразно применять вместо одного длинного холодильника два холодильника меньших размеров. Холодильник Вейгеля — Либиха может выполнять функции и воздушного холодильника, если его расположить вертикально и пар высококипящей жидкости направить в рубашку через верхний отросток, а из нижнего отбирать конденсат. В результате разогрева в центральной трубке возникнет непрерывный вертикальный поток холодного воздуха. В этом случае наиболее эффективные холодильники с более широкой центральной трубкой и возможно более меньшим диаметром окружающей ее рубашки.
Либих Юстус (1803-1873) — немецкий химик-органик и аналитик.
Шариковый холодильник Аллина (рис. 58, б) является типичным обратным холодильником. Благодаря большей поверхности охлаждения холодильники Аллина короче холодильников Вейгеля — Либиха. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им.
Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. По эффективности в качестве обратного холодильника холодильник Аллина уступает холодильнику Димрота (рис. 58, г), выдерживающему значительные перепады температур. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.(Аллин (Аллен) Альфред Генри (1847-1904) — немецкий химик-органик и аналитик.)
Холодильник Веста (рис. 58, в) имеет охлаждающую рубашку небольшого диаметра, близко расположенную к центральной несколько изогнутой трубке. Он более производителен, чем холодильник Вейгеля — Либиха. В одних и тех же условиях перегонки жидкости холодильник Веста имеет вдвое больший коэффициент теплообмена, чем прямоточный. Такой же эффективностью обладает спиральный холодильник Грэхема (рис. 58, д). Его используют для конденсации пара легколетучих жидкостей. Оба холодильника задерживают во внутренней трубке часть конденсата и поэтому мало пригодны для фракционной перегонки.
Холодильник Димрота (рис. 58, г) рекомендуется в качестве обратного холодильника. Он имеет наиболее высокий коэффициент теплообмена, достигающий 120 Вт/(м2К). Его не используют для фракционной перегонки жидких смесей из-за большого газового объема и способности задерживать в наклонном положении много конденсата.
Грэхем Томас (1805-1869) — английский физикохимик. Изучал диффузию газов и жидкостей через мембраны.
Вест Роберт (р. 1928) — американский химик-органик.
Димрот Отто (1872-1940) — немецкий химик-органик.
Холодильник Фридерихса (рис. 58, е). В этом холодильнике пар омывает змеевиковую трубку с проточной водой и стенки внутренней широкой цилиндрической трубки, снаружи которой течет вода, поступающая из змеевика. Этот холодильник с интенсивным охлаждением пара является в сущности комбинацией холодильников Вейгеля — Либиха и Димрота. Он очень эффективен для фракционной перегонки жидких смесей, так как в нем конденсат практически не задерживается.
Чтобы улучшить работу холодильников с рубашкой, усилив перенос теплоты, создают турбулентный поток охлаждающей Жидкости.
Рис. 59. Камерные холодильники: патронного типа (а, б), Штеделера (в), Ширма — Гопкинса (г) и Сокслета (д)
Для этого трубки подачи и отвода жидкости рубашки припаивают так, чтобы их оси были расположены тангенциально по отношению к рубашке (рис. 58, ж). Тогда вода или другая охлаждающая жидкость начнет двигаться в холодильнике по спирали.
Холодильники патронного типа (рис. 59, а, б). В них центральная часть — патрон — заполнена твердой или жидкой охлаждающей смесью. Такие холодильники для низко-кипящих жидкостей являются обратными. К их числу принадлежит и холодильник Штеделера (рис. 59, в), в котором конденсация пара происходит в змеевике, охлаждаемом жидкими и твердыми смесями. Жидкость, образующаяся при плавлении твердого хладоагента, сливается через боковой патрубок. Через левую трубку, доходящую до дна чаши холодильника, подают жидкий компонент твердо-жидкостной охлаждающей смеси.
Штеделер Георг Андреас (1841-1871) — немецкий химик-органик.
Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса (рис. 59, г) состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и «пальца», находящегося внутри рубашки, — устройства, через которое протекает жидкий хладоагент. При использовании пальчикового холодильника скорость потока пара должна быть возможно более низкой.
Сферический холодильник Сокслета (рис. 59, д) применяют чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внут-реннего шара, через который циркулирует хладоагент. Холодильник Сокслета используют также при перегонке жидкостей высокой температурой кипения.
Сокслет Фридрих (1848-1926) — немецкий агрохимик.
Холодильники. Разновидности и применение.
Холодильник — это прибор для конденсации пара при помощи охлаждающей среды, чаще всего воды.
В зависимости от способа применения различают следующие типы холодильников:
- Прямой холодильник (нисходящий) — применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из реакционной системы. Сбор конденсата ведется в колбу-приемник.
- Обратный холодильник — применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Устанавливают такие холодильники обычно вертикально.
На Рис 1. приведены различные конструктивные типы холодильников.
Рис.1 Конструктивные типы холодильников
а-воздушный холодильник
б-шариковый воздушный холодильник
в-холодильник Либиха
г-шариковый холодильник
д-змеевиковый холодильник
е-холодильник Штеделера
ж-холодильник Димрота
з-холодильник сочетающий принципы холодильников Либиха и Димрота
и-«охлаждающий палец»
Воздушный холодильник (рис.1-а)
Относится к простейшим по конструкции холодильникам и представляет из себя длинную стеклянную трубку. Такой холодильник применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т.кип. >150°С), поскольку охлаждающее действие воздуха невелико. Холодильник может применяться в качестве прямого или обратного. Как обратный, холодильник такого типа малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко «выбрасывается». В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения >150°С.
Шариковый воздушный холодильник (рис.1-б)
Применяется в качестве обратного. Шариковые холодильники более эффективны, чем обычные (прямые по конструкции) воздушные холодильники, за счет большей поверхности теплообмена. Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.)
Холодильник Либиха (рис.1-в)
Применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160°С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения 100°С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипяише жидкости в месте спая А (рис.1-в) могут обусловить возникновение внутреннего напряжения, что вызывает растрескивание стекла. Поэтому холодильники Либиха нельзя изготовлять из нетермостойкого стекла.
На рис.2 показан пример использования холодильника Либиха для простой перегонки.
Рис.2 Установка для простой перегонки.
1-колба Вюрца
2-холодильник Либиха
3-алонж
4-колба-приемник
Следует отдельно заметить, что охлаждающий агент (вода) подается исключительно снизу вверх. При подаче хладоагента сверху-вниз заполнение рубашки холодильника будет неполным, что сделает охлаждение неэффективным. Кроме того при такой подаче холодильник может выйти из строя (треснуть) из-за локальных перегревов рубашки.
Шариковый холодильник (рис.1-г)
Используется исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место спая А также является опасным. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.
Змеевиковый холодильник (рис.1-д)
Никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен нз холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.
Холодильник Штеделера (рис.1-е)
Модификация змеевикового холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д. Такой холодильник можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах.
Холодильник Димрота (рис.1-ж) Очень эффективный обратный холодильник. Его также используют в качестве нисходящего если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике. Спай змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160°С, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешней рубашкой холодильника является воздух при комнатной температуре, на ее поверхности не конденсируется атмосферная влага (см. выше). Правда, низкокипящие вещества могут «ползти» по внутренней стороне рубашки и тем самым «протаскивать» зону охлаждения. Холодильник Димрота поэтому не подходит в качестве обратного для сравнительно низкокипящих веществ, например для эфира. У верхнего открытого конца холодильника на подводящих воду шлангах легко конденсируется атмосферная влага, поэтому его снабжают хлоркальциевой трубкой.
Погружной холодильник —«охлаждающий палец» (рис.1-и)
Этот обратный холодильник особой формы (его можно специально не закреплять в системе охлаждения) используется прежде всего в приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в реакционный сосуд на пробке прибор не должен быть герметичным.
Общее примечание: необходимо постоянно следить, чтобы через рубашку холодильника не прекращалась циркуляция воды, так как отключение холодильника может привести к пожарам и взрывам!
2.4.1б Кипячение с обратным холодильником
Воздушное охлаждение. Вещества с точкой кипения выше 140° нагревают в сосудах, снабженных трубкой для воздушного охлаждения. Трубка для охлаждения делается почти всегда из стекла, она должна быть по возможности тонкостенной и иметь диаметр 10—20 мм. Трубка укрепляется в горлышке колбы с помощью просверленной корковой пробки или пришлифовывается. На верхнем конце она имеет тубус для присоединения трубки с хлористым кальцием или с натронной известью. Воздушное охлаждение вместо водяного применяется не только ради удобства, но и потому, что охлаждаемые водой приборы легко лопаются под действием горячих паров при слишком сильном нагревании.
Водяное охлаждение. Большинство холодильников могут применяться как в качестве прямых, так и обратных. При обычных скоростях притока холодной воды практически одинаково, работает ли холодильник по принципу противотока или нет.
В зависимости от того, находится ли охлаждаемая водой часть холодильника снаружи или внутри, они разделяются на вставные и подвесные. Холодильники, как и трубки воздушного охлаждения, соединяются с колбой посредством пробки или шлифа. Эти соединения для вставных холодильников нужно защищать при длительном кипячении от конденсационной воды. Для этого трубка холодильника немного выше горла колбы обертывается полоской фильтровальной бумаги, укрепленной ниткой или проволокой. Конденсационная вода испаряется под действием тепла бани.
Надежнее пользоваться чашками для конденсационной воды, которая время от времени сливается сифоном или пипеткой.
Наиболее употребительны и эффективны следующие типы холодильников:
1. Холодильник Либиха (рис. 34). Трубка холодильника припаяна к муфте или соединена с ней куском резиновой трубки. Важно, чтобы трубка холодильника не была слишком узкой и пространство между нею и муфтой не было слишком велико, так как эффективность холодильника зависит при данной температуре главным образом от скорости течения воды. Так как холодильник Либиха только по необходимости и в особых случаях применяется как обратный, трубки для подвода воды целесообразно помещать на противоположных сторонах муфты. Во всех других конструкциях загнутые вниз подводящие трубки находятся на одной стороне, что удобно для присоединения резиновых трубок.
2. Шариковый холодильник (рис. 35) можно считать универсальной конструкцией. Благодаря большой поверхности охлаждения он может быть значительно короче, чем холодильник Либиха, при той же эффективности. Через него удобно вводить в колбу кипятильные камни, приливать жидкости или пропускать газы; можно вставлять и мешалку.
Считается, как правило, что для метилового и этилового спиртов, этилацетата, бензола, хлороформа и четыреххлористого углерода при длине муфты 20 см достаточно четырех шариков; эфир, ацетон и бромистый этил требуют шести шариков. Для сероуглерода необходимо восемь. Дальнейшее увеличение числа шариков не имеет смысла, так как жидкости с упругостью пара выше, чем у сероуглерода, вообще не могут удовлетворительно конденсироваться с помощью водопроводной воды.
3. Холодильники-змеевики, изображенные на рис. 36, применяются главным образом как прямые, особенно в тех случаях, когда надо сконденсировать пары легколетучих жидкостей, поступающих сверху вниз. Изображенный на рис. 37 холодильник предназначен для той же цели и может охлаждаться снегом, льдом или охладительной смесью.
4. Холодильник Димрота (рис. 38) по существу является подвесным, или внутренним холодильником. Форма охладительного змеевика несущественна. Он работает прекрасно и особенно хорошо подходит для длительных операций, так как муфта, не охлаждаемая водой, не отпотевает.
5. Винтовой холодильник (рис. 39). Его эффективность целиком зависит от тщательности изготовления. Внешняя часть винтовой нарезки должна тесно примыкать к воздушной муфте, чтобы, согласно конструкционному плану, конденсат образовал бы капиллярный затвор и пары действительно бы двигались по спирали. Подводящая трубка для холодной воды должна быть настолько широкой, чтобы между ней и внутренней частью винта оставалось бы лишь незначительное пространство, и холодная вода двигалась бы по намеченному для нее пути. Автор получил с винтовыми холодильниками довольно хорошие данные. Во всяком случае, эти холодильники самые короткие, что иногда может влиять на выбор.
6. Подвесные металлические винтовые холодильники Шотта. Для быстрой экстракции они снабжаются тиглями с пористыми пластинками. Принцип действия ясен из рис. 40. По мнению автора, они вполне соответствуют своей цели. В крайнем случае их недостатком можно считать, что в них не так легко защищать от влаги кипящую жидкость, как это было во всех выше разобранных моделях.
7. Следует упомянуть металлические или стеклянные шаровые холодильники по Сокслету. Без них можно обойтись, хотя их эффективность неоспорима [см. примечание 29].
Вышеприведенных типов холодильников достаточно для всех случаев лабораторной практики. Предел степени охлаждения зависит от выбранного средства. Для воды это 0°. В литературе описано так много видоизменений и дополнительных приспособлений к холодильникам, что едва ли возможно дать их перечень. Вряд ли они все являются необходимыми.
Нисходящие холодильники не требуют особого описания, так как они имеют те же конструкции.
Химические холодильники
Холодильник (химия) — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении). Используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (Фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой.
Содержание
Виды холодильников
Обратные, или восходящие, холодильники используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и стекание конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника.
Простейшим типом лабораторного холодильника является воздушный, представляющий собой обычно просто стеклянную трубку, которая охлаждается окружающим воздухом. Он применяется исключительно в работе с высококипящими жидкостями (желательно с точкой кипения не ниже 120 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину.
Применение
При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 120 °С используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т.п. Для перегонки с наклонно установленным нисходящим холодильником наиболее удобен холодильник Либиха (за исключением случая перегонки жидкостей с очень низкой температурой кипения, например диэтилового эфира). Пальцеобразные холодильники применяются обычно в качестве обратных либо для конценсации паров при проведении сублимации
Монтаж
Химические холодильники могут использоваться либо как обратные, либо как нисходящие (различаются положением и способом закрепление при установке прибора).
Верхнюю часть холодильника присоединяют к колбе Вюрца или трубке, отходящей от колбы, в которой имеется исходная смесь. Нижнюю часть соединяют с аллонжем, через который продукт синтеза или перегонки поступает в приемник.
См. также
Холодильник Аллина (шариковый)
Холодильники Грэхема (змеевиковые)
Wikimedia Foundation . 2010 .
- Химическая чистка
- Химические производства
Полезное
Смотреть что такое «Химические холодильники» в других словарях:
Холодильник (химия) — У этого термина существуют и другие значения, см. Холодильник (значения). Установка для перегонки с нисходящим холодильником Либиха (5) Холодильник (химия) лабор … Википедия
Нефтеперерабатывающий завод — (Oil Refinery) НПЗ это промышленное предприятие перерабатывающее нефть Нефтеперерабатывающий завод промышленное предприятие по переработке нефти и нефтепродуктов Содержание >>>>>>>>>>> … Энциклопедия инвестора
СССР. Промышленность — Развитие промышленности в 1917 45. При наличии в царской России отдельных хорошо оснащенных и организованных производств технический уровень промышленности в целом оставался низким, структура её была отсталой (удельный вес… … Большая советская энциклопедия
Молдавская Советская Социалистическая Республика — (Република Советикэ Сочиалистэ Молдовеняскэ) Молдавия (Молдова). I. Общие сведения Молдавская ССР образована первоначально как Молдавская АССР в составе УССР 12 октября 1924; 2 августа 1940, после воссоединения… … Большая советская энциклопедия
Промышленность — индустрия, важнейшая отрасль народного хозяйства, оказывающая решающее воздействие на уровень развития производительных сил общества; представляет собой совокупность предприятий (заводов, фабрик, рудников, шахт, электростанций), занятых… … Большая советская энциклопедия
Дерево — деревянистое растение с очищенным от сучьев в нижней части стволом и кроной, или вершиной, образуемой из сучьев и ветвей в верхней части. Д. служит предметом садового, паркового и лесного хозяйства, причем сообразно с тем изменяется и уход за ним … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Дерево, материал — 1) Технические свойства. Техническими свойствами древесины должны быть называемы такие, от которых зависит большая или меньшая пригодность дерева для различных применений его в технике. Здесь будут рассмотрены важнейшие из таких свойств древесины … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Кокс — [В этой статье излагаются: цели коксования, выбор материала, устройство коксовальных печей, собирание побочных продуктов, физические и химические свойства кокса и статистические замечания.] нелетучий углеродистый остаток, получаемый из каменного… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Отравления — I Отравления (острые) Отравления заболевания, развивающиеся вследствие экзогенного воздействия на организм человека или животного химических соединений в количествах, вызывающих нарушения физиологических функций и создающих опасность для жизни. В … Медицинская энциклопедия
Цезий — 55 Ксенон ← Цезий → Барий … Википедия
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Обратный холодильник
Обратный холодильник служит для конденсации паров возможного уноса летучего ароматического углеводорода. При изменении положения кранов 5 газ из сборника 6 с помощью водного солевого раствора 10, находящегося в склянке, передавливается через барботер снова в газометр. [1]
Обратный холодильник заменяют на нисходящий, пускают в ход мешалку и в колбу из капельной воронки медленно добавляют 25 мл воды. Колбу снаружи охлаждают холодной водой, чтобы реакция не пошла слишком бурно. В это время обычно отгоняется избыток четыреххлористого углерода. Когда отгонка СС14 замедлитсяг в боковой тубус колбы, вместо термометра, вставляют па-роподводящую трубку, соединенную с парообразователем, и через нее подают в колбу водяной пар. Перегонкой с паром удаляют остаток СС. Четыреххлористый углерод отгоняется в течение 30 мин, но пар через реакционную смесь пропускают еще полчаса — для завершения гидролиза. Затем отделяют верхний слой бензофенона от водного слоя и из последнего извлекают бензофенон с помощью 10 мл бензола. Бензольный слой и бензофенон переливают в колбу Вюрца с широкой низкоприпаянной отводной трубкой и отгоняют при атмосферном давлении сначала бензол и воду. Иногда полученный продукт имеет голубоватый оттенок, от которого можно избавиться, смочив массу бензолом и отжав ее. [3]
Обратные холодильники с внутренним охлаждением ( рис. 26, в) используются в качестве нисходящих и обратных холодильников. [5]
Обратные холодильники могут быть шариковыми ( холодильники Аллина), змеевнковыми ( рис. 42) и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения, и при этом происходит более полная конденсация паров. [6]
Обратный холодильник закрывают пробкой, через которую проложит стеклянная трубка с коротким куском резинового шланга. Вдоль шланга лезвием бритвы делают короткий разрез, а с другого конца шланг закрывают пробкой. [7]
Обратный холодильник заменяют нисходящим. Избыток четыреххлорнстого углерода отгоняют. Наконец, для омыления днгалогеиида пропускают через раствор в течение 30 мин водяной пар. После охлаждения органический слой отделяют, водный слой экстрагируют еще раз бензолом, объединенные слоя промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя продукт фракционируют в вакууме. [8]
Обратный холодильник охлаждают сухим льдом. Верхний колец холодильника присоединен к лавушке, охлаждаемой смесью твердой двуокиси углерода и ацетона. [9]
Обратный холодильник заменяют прямым, водяную баню масляной, нагревают реакционную массу до кипения, отгоняют при размешивании 50 мл погона, содержащего анилин. Горячую реакционную массу сразу фильтруют на воронке Бюхнера через два бумажных фильтра, тщательно отжимают и промывают двумя порциями по 50 мл горячей воды. [10]
Обратный холодильник 4 с помощью крана 5 сообщается со всей остальной системой, состоящей из ртутного манометра 6, дающего возможность измерять разрежение до 500 мм рт. ст., и двух последовательно соединенных бутылей 10 и 11 емкостью 15 — 20 л каждая, играющих роль маностата. [11]
Обратные холодильники ( Г) применяются для предохранения жидкостей от улетучивания в тех случаях, когда реакция требует длительного нагревания или является экзотермической. Подобно предыдущему, при работе с низкокипящими веществами ( например, серным эфиром, метиловым спиртом) желательно применять водяной холодильник, а при высококипящих жидкостях ( с точкой кипения выше 100) — воздушный. [12]
Обратные холодильники ( рис. 26) предназначены для работ, при проведении которых пары, выделяющиеся при нагревании, охлаждаются в холодильной трубке и образующаяся при этом жидкость снова стекает в реакционный сосуд, Для увеличения поверхности охлаждения холодильные трубки обратных холодильников имеют расширения шаровидной или яйцевидной формы. [13]
Обратные холодильники могут быть шариковые ( 1холодильники Аллина), змеевиковые ( рис. 154) и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения и при этом происходит более полная конденсация паров. [15]